總氮檢測空白值偏高怎么辦？5 大核心原因剖析及實用解決方法

　　總氮檢測中空白值需控制在≤0.030Abs，若超出標準，會直接導致測定結果虛高，需從以下 5 個核心環節排查并解決：
 

　　試劑純度不達標：過硫酸鉀、氫氧化鈉含氮雜質(如銨鹽、硝酸鹽)，消解后轉化為待測組分。解決方法：優先選用優級純試劑，過硫酸鉀可通過重結晶提純 —— 將其溶于 50℃無氨水中至飽和，冷卻至室溫結晶，過濾后用無氨水洗滌 2 次，烘干后使用，可降低雜質氮含量。
 

　　實驗用水含氮污染：蒸餾水或超純水儲存不當，吸收空氣中氨或混入含氮雜質。解決方法：使用新鮮制備的無氨水，或通過強酸性陽離子交換樹脂柱處理；儲存水的容器需提前用 10% 鹽酸浸泡 24 小時，沖洗干凈后密封，避免與空氣長時間接觸。
 

　　器皿殘留氮化合物：玻璃器皿(如比色管、容量瓶)之前檢測含氮樣品后未洗凈，殘留氮物質。解決方法：所有器皿用 10% 鹽酸浸泡 24 小時，期間攪拌 2-3 次，取出后用無氨水沖洗 3-5 次，烘干后備用，禁用含氮洗滌劑(如洗潔精)清洗。
 

　　消解條件不滿足：高壓滅菌器溫度未達 120-124℃、壓力不足 0.11-0.13MPa，或恒溫時間不足 30 分鐘，導致過硫酸鉀分解不全，殘留物質干擾顯色。解決方法：消解前檢查滅菌器壓力表和溫度計準確性，確保升溫至設定參數后開始計時，恒溫期間避免頻繁開啟滅菌器門。
 

　　顯色環節操作失誤：鹽酸加入量不足導致堿性過強，或紫外分光光度計波長偏移(220nm、275nm)。解決方法：嚴格按國標比例加入鹽酸，用 pH 試紙驗證溶液呈中性；每次檢測前用標準溶液校準光度計波長，確保吸光度讀數準確，顯色后 30 分鐘內完成測定。